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氧化鋁陶瓷試驗研究

用于制備氧化鋁陶瓷的α-Al2O3粉體的α-相轉化率、粒度的分布、晶體形貌對陶瓷的收縮率影響較大。氧化鋁陶瓷α-相轉化率越高,氧化鋁陶瓷收縮率越小。
         氧化鋁陶瓷是以Al2O3為主要原料(含量在45%以上),配以成瓷的其它成分,經過高溫燒結的陶瓷材料。氧化鋁陶瓷尤其是氧化鋁含量超過95%的陶瓷(俗稱95瓷),產品性能優異,具有高強度、高硬度、高耐磨、耐高溫、耐腐蝕、高絕緣等特點。
氧化鋁陶瓷
        氧化鋁陶瓷在燒結成瓷的過程中,收縮率是一個非常重要的指標,直接關系到陶瓷制件的尺寸公差和成品率,尤其是如電子基板之類的產品,尺寸稍有偏差就會導致產品報廢。而各陶瓷生產企業的工藝、配料、成形設備和模具尺寸等存在差異,同一氧化鋁原料在不同企業存在不同的收縮率,應用有所不同。因此,研究氧化鋁收縮率的影響因素,針對不同應用領域和工藝開發不同的氧化鋁原料,對個性化的客戶提供個性化的產品具有重要的實際意義。

        從氧化鋁陶瓷形貌、α-相轉化率、粒度分布等方面進行試驗研究,探討上述因素影響收縮率的規律,并形成科學的收縮率檢測方法。

        氧化鋁陶瓷實驗

        氧化鋁陶瓷原材料α-Al2O3:99.7%。

        氧化鋁陶瓷儀器與設備

        激光粒度儀:helos/BF型

        X-射線衍射儀:X’PertPro型

        掃描電子顯微鏡:JSM-6360V型

        快速研磨機:KYM-S
       
        箱式電阻爐:SX2-121-16

        氧化鋁陶瓷試樣制備與測試

        將待測氧化鋁陶瓷α-Al2O3粗粉樣品由快速研磨機研磨20min,在105℃下烘干4h,稱取樣品10g,在100MPa下壓成直徑為22mm的圓柱狀。每種樣品制備3個標本,然后在1580℃保溫2h燒結。所采用的α-Al2O3物理化學指標。

        研究了氧化鋁陶瓷粉體的轉化率、粒徑和晶體形貌對燒結體的收縮性能的影響,結果表明,α-相含量越高,陶瓷收縮率越小;粒度越細,陶瓷收縮率越大;晶體形貌越趨于球形化,陶瓷的軸向收縮率和徑向收縮率越接近。

        關鍵詞:收縮率;陶瓷;氧化鋁;氧化鋁陶瓷

        采用激光粒度儀測定研磨后的氧化鋁陶瓷α-Al2O3的粒度分布。燒結后氧化鋁陶瓷樣品的徑向收縮率為:(坯體直徑-燒結后直徑)/坯體直徑;軸向收縮率為:(坯體高度-燒結后高度)/坯體高度;壓實密度為:坯體質量/坯體體積;燒結密度為:燒結后質量/燒結后體積。

        氧化鋁陶瓷結果與討論

        氧化鋁陶瓷α-相轉化率對收縮率的影響

        選取三種結晶粒度相近(結晶在2.5~3.5μm之間),但通過礦化劑和燒成制度控制不同α-相轉化率的氧化鋁樣品(轉化率由X-Ray衍射儀測定),按2.3制備樣品,測定樣品在1580℃溫度下的燒結收縮率,結果A-1、A-2、A-3三個樣品的結晶大小相近,α-相轉化率A-1<A-2<A-3。壓片試驗結果表明,三個樣品的壓實密度大致相近,在2.43~2.46g/cm3之間,而燒結后密度A-1>A-2>A-3,相差較大,對應的收縮率A-1>A-2>A-3。結果說明,α-Al2O3相轉化率的高低直接反映了α-Al2O3的活性,上述三個樣品中,α-Al2O3相轉化率高的樣品,相應的結晶更加完整、缺陷較少,而相轉化率低的樣品,結晶相對缺陷更多,在高溫下表現活性更高,更易于液相結合,燒結密度也更大,收縮率也較轉化率低的樣品大。對于壓實密度和收縮率的關系,有學者進行過相關研究可以作為參考。

        氧化鋁陶瓷不同粒度對收縮率的影響

        測試了原晶大小不同的氧化鋁陶瓷α-Al2O3微粉的壓實密度和收縮率,結果顯示,隨著樣品原晶的變大,平均粒徑(D50)增大,坯體的壓實密度越來越大,而燒結密度越來越小,收縮率越來越小。上述結果反映出,一方面,隨著原晶的增大,氧化鋁陶瓷粉體堆積密度增大;另一方面,隨著原晶的增大,氧化鋁陶瓷粉體的活性變差。而氧化鋁陶瓷致密化的推動力是顆粒的表面能所以粉體越細,表面能就越大,燒結速度也越快,陶瓷就越致密,相應的收縮率就越大,反之,粉體越粗,密度越低,收縮率就越小。

        氧化鋁陶瓷結晶形貌對收縮率的影響

        選取不同結晶形貌的氧化鋁陶瓷樣品,氧化鋁陶瓷樣品的電鏡照片所示,氧化鋁陶瓷樣品收縮率測試結果。氧化鋁陶瓷樣品A-7晶體形貌如圖1(a)所示,主要為圓片狀結晶,原晶尺寸在        2.5~5μm之間。樣品A-8晶體形貌,以類球形結晶為主,夾雜少量圓片狀結晶,原晶尺寸在2.5~5μm之間。氧化鋁陶瓷樣品A-9晶體形貌主要為不同粒度分布的α-Al2O3的收縮率原晶大小(μm)D50(μm)壓實密度(g/cm3)燒結密度(g/cm3)軸向收縮率(%)徑向收縮率(%)
        A-4A-5A-6A-7
        1-22-2.52.5-3.53.0-4.0
        1.672.222.813.62
        2.212.282.492.51
        3.783.723.633.61
        18.1717.5413.2512.70
        15.7514.0611.3811.00

        不同α-相轉化率的α-Al2O3的收縮率
       
        樣品編號氧化鋁陶瓷α-相含量(%)D50(μm)

        氧化鋁陶瓷壓實密度(g/cm3)燒結密度(g/cm3)軸向收縮率(%)徑向收縮率(%)

        A-1A-2A-3
        939597
        2.92.753.1
        2.432.452.46
        3.653.583.45
        13.7812.6510.78
        11.2410.549.68

        氧化鋁陶瓷不同結晶形貌的α-Al2O3的電鏡照片

        (a)A-7
        (b)A-8
        (c)A-9

        氧化鋁陶瓷球形結晶,原晶尺寸在2.5~5μm之間。三個樣品的結晶大小相近,其粒度分布也接近,D50在3.78~4.21之間。通過壓片、燒結來測試其壓實密度和收縮率等指標,三個樣品指標對比可看出,A-7、A-8、A-9三個樣品的壓實密度,A-7>A-8>A-9,且在壓片過程中,坯體強度也有所下降,分析其原因,可能是片狀結晶的粉體在壓力的作用下,每個微粒更趨向于層狀排列,如圖2所示。而微粒球形化越高,相應存在的八面體間隙或四面體間隙就越多,壓實密度就越低。從徑向收縮率和軸向收縮率的差值也能證實這一猜測,以片狀結晶為主的A-7樣品軸向和徑向收縮率差值最大,而以類球形結晶為主的A-9樣品的軸向和徑向收縮率的差值最小,A-8以片狀結晶和球形結晶共存,其軸向和徑向收縮率差值介于之間。

        氧化鋁陶瓷試驗研究結論表明

        用于制備氧化鋁陶瓷的α-Al2O3粉體的α-相轉化率、粒度的分布、晶體形貌對陶瓷的收縮率影響較大。氧化鋁陶瓷α-相轉化率越高,氧化鋁陶瓷收縮率越小。粒度越細,壓實密度越小,氧化鋁陶瓷收縮率越大。晶體形貌越趨于球形化,氧化鋁陶瓷的軸向收縮率和徑向收縮率越接近。本文的初步研究結論對于衡量氧化鋁陶瓷原料α-Al2O3的性能,以及對生產氧化鋁陶瓷具有重要的指導意義。
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本文“氧化鋁陶瓷試驗研究”由科眾陶瓷編輯整理,修訂時間:2014-09-12 13:59:10
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